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引言氨(NH3),作为一种每年产量超过1.5亿吨的基本化学品,是现代社会发展和人口增长的重要基石。工业上的哈伯-博世法,即在高温高压下将氮气和氢气转化成氨,这一过程消耗世界上3-5%的天然气以制取氢气以及世界上1-2%的能源储备,同时每年向大气中排放数百万吨的二氧化碳(CO2)。与生物固氮酶类似,光...全文>>
一、自由空间是什么?在样品管安装在静态体积法仪器上时,样品管内除去样品体积外,剩余管内空间的体积称为自由空间体积。在测试过程中,需要精确地了解自由空间体积,并且必须维持自由空间体积恒定。一般情况下,会在常温状态下先测试一次自由空间,然后升起杜瓦瓶,在液体冷却剂(一般为液氮)温度下测试一次自由空间。后...全文>>
质子交换膜燃料电池(PEMFCs)由于其高能量密度、低污染物排放以及温和的工作条件,被视为可再生清洁能源中的重要代表。对质子交换膜燃料电池而言,电解质材料的质子传导性是制约该技术使用的关键因素,设计制造具有高质子传导性的电解质材料,是质子交换膜燃料电池走向实用化的重大挑战! 表1. 各种MOF和Na...全文>>
AutoPore压汞法一般常用于测定样品的总孔体积,测试结果的精确度能够低于1%。除此之外,压汞法还能够用于计算样品的堆积密度和骨架密度。很明显,压汞法是不能够直接测量密度,而是进行体积测试,再根据操作人员所提供的质量来完成密度的计算。计算流程:骨架密度和堆密度的其中一个偏差来自于方程(1)。方程(...全文>>
根据IUPAC分类,孔分三种,尺寸小于 2 nm的叫微孔(micropore); 尺寸大于50 nm的 叫大孔(macropore); 介于 2 nm 和 50 nm 之间的叫做中孔或者介孔 ( mesopore)。 在有些文献中会提到纳孔(nanopore)这个概念,这其实不...全文>>
微孔填充:由于吸附势的增强,微孔中存在明显的吸附增强,对低相对压力下的吸附质分子就 具有相当强的捕捉能力。这种由于微孔内相对孔壁吸附势的重叠,而引起的很低相对压力下的促进 吸附机制称为微孔充填。 毛细凝聚:在多孔性吸附剂中,若能在吸附初期形成凹液面,根据 Kelvin 公式,凹液面上的 蒸汽压总小于...全文>>
汞对大多数物质不润湿,不会通过毛细管作用直接渗入物质表面孔中,必须在外力的作用下才可以。进入孔隙所需要施加的压力与孔开口大小成反比。液态汞有很大的表面张力,即汞的表面膜在分子作用力下与物质形成更小的接触面:表面张力一般为485 dyne/cm。汞与大多数固体的接触角也很大,汞与清洁表面的接触角一般在...全文>>
1. 按压力表测试模式 开始测试前,歧管和样品管间的隔离阀处于关闭状态。随后在歧管中充入一定量的气体,预计这些气体能够使系统达到指定的第一点压力。稳定后打开隔离阀,气体将从歧管中扩散进入样品管,由于样品对气体的吸附,达到平衡后系统压力将比预计算的系统压力低。于是需要重复上述过程反复向系统中进气...全文>>
静态体积法仪器如何测定饱和蒸气压?使用静态体积法仪器进行物理吸附分析时,饱和蒸气压是通过专用的P0管进行测试。P0 管是一根一端密封的毛细管,位于样品管附近,以保证与样品管处于同一测试环境。测试时,先抽空P0 管,然后注入吸附气体直至饱和,测试此时的饱和气体压力即为饱和蒸气压。如何测定自由空间体积?...全文>>
如何进行平衡检测?假设系统已经采集了一个点,并且已经准备好进行下一个目标压力和吸附量的测定。先在歧管内注入一定量的气体,预计能够使系统压力达到目标压力值。但由于歧管和样品管连通后样品对气体的吸附,系统会产生压降,此时可以用两个参数来判定系统是否达到目标压力且达到平衡,分别是平衡间隔和压力容忍度。平衡...全文>>
如何确定样品吸附的气体量?样品对气体的吸附量是无法直接进行测量的,只能通过计算获得。先将处理好的样品放入样品管中,并浸入冷浴中。此时,歧管和样品管中间的隔离阀处于关闭状态,歧管体积为Vm,歧管内压力为P1。接着打开隔离阀,歧管内的气体将进入样品管。达到平衡后,通过测定系统压力P2,确定进入样品管和残...全文>>
如何确定冷自由空间根据之前的自由空间测试流程图中的过程C,在热平衡时,根据质量平衡方程,可得到总的气体的物质的量为:(1)上述方程可简化为:(2)其中nt是总的气体的物质的量,P3为此时的平衡压力,Fm是歧管的因子(在前面的问题中有介绍),Vu为此时冷浴液面以上的样品管体积,Tw是冷浴液面以上的区域...全文>>
如何确定热自由空间?测定热自由空间有两种方法:方法一:在歧管中充入V1体积的氦气后,压力为P1,打开歧管和样品管间的隔离阀,使气体扩散到原本已经抽空的样品管中,平衡后的压力为P2,此时样品管并未浸没在冷浴中,温度为Tw。根据质量平衡方程可得:其中,Vfw代表热自由空间体积,是样品管的体积与样品占据体...全文>>
样品管的自由空间(free space)也称为死体积(dead space),是指样品管内未被样品占据的空间。在物理吸附测试过程中,样品管会部分浸入在低温冷浴中,自由空间就分为了两部分。在冷浴液面以上的称为热区间(warm zone),在冷浴液面以下的称为冷区间(cold zone)。热区间温度几近...全文>>
本文主要分析了CO2活化对超高孔容碳凝胶孔隙度的影响。文中采用最新的碳材料2D-NLDFT-HS模型对脱附等温线进行数据分析,并与传统模型(BJH、 t-plot、DR)的分析结果进行对比。实验结果表明,碳凝胶在不同烧化度下的物理活化都能够引起材料的微孔孔容增加和介孔结构发生变化。在高相对压力下的氮...全文>>
nm=FmPm(1)nm表示当压力为Pm时,歧管内气体的摩尔量。Fm=Vm/RTm。Tm表示此时歧管的温度。需要注意的是,歧管温度必须为一个稳定值,若不稳定,则需要在方程(1)中乘以一个温度校准因子Tm/Ti。其中Ti为测试压力P 时的实际温度。...全文>>
校准在恒定的温度T 下进行,参考体积为一个体积为Vs的球,或其他已知体积的物体,还需一个体积为Vc的仓体,Vc仓通过阀门与歧管(体积为Vm)相连。首先将Vs移出Vc仓,并将Vc仓和歧管都抽空,关闭连接阀,加入na mol 的气体,此时压力为P1。然后打开阀门,气体将扩展进入另一个仓内,平衡后,测得P...全文>>
方法A如何进行歧管校准?Vs为外接的参考体积设备的体积,歧管体积为Vm,将歧管和参考体积仓抽空抽空,然后注入n mol 的气体,此时歧管内压力为P1,歧管和参考体积的绝对温度为Tm和Ts。接着打开连接阀,气体将扩展到参考体积仓内部,压力变为P2。因为气体的量不变,根据质量平衡方程有: ...全文>>
ASAP 2060全自动比表面与孔隙度分析仪 ASAP系列产品全球用户量在逐年增长,目前已经成为全球研究者获取研究级比表面和孔隙率数据的首选气体吸附仪。ASAP 2060是ASAP系列产品中全新的经济型气体吸附仪。 Micromeritics® ASAP 2060为单站...全文>>
许多微孔材料(例如分子筛,活性炭等。)在进行自由空间测量时,由于暴露在He 气中几个小时,会将He 捕捉并保存在它们复杂的孔结构中,最终影响到分析低压区数据,在低压区出现S 型曲线。本文针对这种情况,给出了相应的解决方案,不仅罗列出相应的注意事项和需要采用的工具,还详细的描述了测试文件如何编辑和选择...全文>>
美国麦克仪器的GeoPyc 包裹密度测定仪可用于确定样品的封装密度和堆积密度。在测定封装密度时,GeoPyc 采用了无毒、易于清除的DroPyc,取代常规方法中使用的汞、熔融的蜡等材料,对样品不产生任何破坏,样品可用于进一步测试或回收。为了保证数据的可靠性和重复性,我们需要针对特定形状的样品进行转换...全文>>
美国麦克仪器的GeoPyc 系列封装密度测定仪可用于确定样品的封装密度和真实密度。在测定封装密度时,GeoPyc 采用了无毒、易于清除的DroPyc,取代常规方法中使用的汞、熔融的蜡等材料,对样品不产生任何破坏,样品可用于进一步测试或回收。本文中对封装密度的测定进行了详细的讲解,并列出了多种材料封装...全文>>
美国麦克仪器的GeoPyc 系列封装密度测定仪可用于确定样品的封装密度和真实密度。在测定封装密度时,GeoPyc 采用了无毒、易于清除的DroPyc,取代常规方法中使用的汞、熔融的蜡等材料,对样品不产生任何破坏,样品可用于进一步测试或回收。本文中对GeoPyc 和常规的三种方法的测试原理都进行了详述...全文>>
压汞法能够用于表征孔体积、密度和孔比表面积等,还能够获取表征空形状和结构的信息。在进行压汞法测试时,可以选择扫描和平衡的模式来控制进汞。美国麦克仪器的AutoPore 系列压汞仪,是唯一一台同时包含了两种平衡模式的压汞法商业仪器,此外,在平衡模式下还可选择以时间平衡和以速率平衡。因此在测试时,需要选...全文>>
使用沉降法分析颗粒粒度分布是基于Stokes 定律来进行的。样品颗粒在液体中会以一定的速率进行沉降运动,而沉降的速率与颗粒粒径是息息相关的。因此,我们通过测定已知性质的液体中样品颗粒的重力沉降速率,即可确定样品颗粒的粒度分布。但是对于多孔材料,使用Stokes 定律进行分析时,颗粒的粒度分布是其骨架...全文>>
硬质泡沫塑料中包含很多封闭的、独立的、开放的和连通的孔。硬质泡沫塑料的开孔率是其绝缘质量的指标,是产品生产和评估过程中非常重要的一个需要控制的变量。在ASTM D2856 中提供了空气比重法测定开孔率的步骤,但是在此标准中所使用的设备已经不再生产。目前,通过美国麦克仪器公司AccuPyc 系列仪器可...全文>>
气体吸附比表面积能够预测药物产品的反应速度,同时这些药物产品的溶解速度也与其比表面积的大小直接相关。一般来讲,药物产品的比表面积都非常低。使用美国麦克仪器的Gemini 系列仪器,能够使用氮气吸附的方式,有效、快速的测定此类低比表面积的样品。在本文中,美国麦克仪器公司实验室使用Gemini 系列仪器...全文>>
进汞/退汞体积与孔径曲线是压汞仪得到的基本数据。它说明在对应的压力下,存在有一定大小的开口孔(根据Washburn方程),曲线上相应体积的汞经过这些开口侵入到孔的腔体内。退汞曲线给出一些腔体的形状信息。很多已发表的文章都有关于进汞/退汞体积与压力曲线 特别是孔形状方面的解释。...全文>>
repeat分析在化学吸附中非常重要,因为该分析确定了可逆的吸附气体量。通过first分析和repeat分析,可以得到不可逆和可逆吸附的差值。这种现象与吸附强度有关。催化剂上有效的活性物种与气体之间是强吸附。如果被活性物种吸附的气体完全可逆,就意味着在该分析条件下体系中没有任何反应发生。这也是为什...全文>>
使用任何压汞仪时都会消耗一定量的汞。每个分析中,如果以有效的方式合理的使用膨胀计,可以尽量减少汞消耗量。也就是说,当仅有少量样品时不要使用较大的膨胀计。样品应该占据膨胀计杯的大部分体积。但是,记住,膨胀计的杆体积应该足够大可以填充预估样品的总孔隙。...全文>>