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麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司 2019-07-23 点击2404次
前言
分子筛和其它催化剂的Brønstead酸度是影响反应动力学的重要因素。因此，这些酸位点的表征非常重要，通常参照氨化学吸附法测定催化剂酸度的标准试验方法(ASTM D 4824)进行。另一种表征方法则是使用丙胺对样品进行脉冲化学吸附，然后进行程序升温脱附（TPD）并连用质谱仪检测丙烯的方式进行分析（见图1）。采用带有蒸汽发生器的AutoChem化学吸附仪与质谱仪联用可以进行完整的表征分析。
图1.胺与酸位点反应，通过类似霍夫曼消除反应分解成丙烯和氨
图为 美国麦克仪器公司AutoChem系列化学吸附仪
实验部分：
材料：
本文中使用的分子筛为H+β(SiO2/Al2O3:150/1)。分别以异丙胺（> 99.5％GC）和丙胺（> 99.0％GC）作为试剂。丙烯（> 99％）也用于校正。
制备：
Beta分子筛可以带有不同的阳离子，包括NH4+和H+。这些阳离子可通过升温转变为H+。样品首先在惰气气氛中以10℃/ min的速率加热至500℃进行活化，然后降温至分析温度200℃。
分析：
Beta分子筛活化后即进行脉冲化学吸附。在此步骤中，采用惰性气体氦气，通过流经一个5cm3的loop环向样品中注入10次丙胺蒸汽，以确保样品吸附饱和。分析的最后一步是程序升温脱附（TPD）。在这一步中，质谱仪开始扫描检测产物丙烯信号。数据是在200°C到500°C的程序升温期间采集得到。
结果分析：
数据
为了获得定量数据，质谱仪必须通过采用高精度注射器刺穿垫圈注入已知体积Vcal的待检测气体（丙烯）来进行校准。质谱仪信号的峰面积可以通过AutoChem峰值编辑软件得到。为了增加校正精度，可以进行多次注射直至峰面积相似为止。然后可以对这些峰面积取平均值，以给出实际气体体积与质谱仪峰面积之间的转换系数Vcal/Acal，从而计算出分子筛的酸度。图2为此过程的示例。
图2. 面积-体积校准过程中质谱仪信号的示例
图3.AutoChem的热导率数据
图4.质谱仪峰值结果
此外，图3和4表明，热导检测方法包括化学吸附中残留的胺和氨，而质谱仪检测则区分出丙烯信号，从而可以计算酸位点的浓度。通过对图4中丙烯信号积分得到峰面积(Apms)后，酸位点浓度Nas可计算如下：
以下是与图4中数据相对应的计算值。浓度值表示为酸位微摩尔/每克分子筛。
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